NY_T 1116-2014 肥料硝态氮、铵态氮、酰胺态氮含量的测定(2014-6-1实施)

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ICS 65.080,B 10 NY,中华人民共和国农业行业标准,NY/T 1116—2014,代替 NY/T 1116—2006,肥料 硝态氮、钱态氮、酰胺态氮,含量的测定,Fertilizers—Determination of nitrate nitrogen, ammonium nitrogen,amide nitrogen contents,2014-03-24 发布2014-06-01 实施w中华人民共和国农业部发布,NY/T 1116—2014,刖 百,本标准按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草,本标准是对NY/T 1116—2006《肥料中硝态氮含量的测定 紫外分光光度法》的修订,本标准与NY/T 1116—2006的主要差异是:,——对标准名称进行了修改;,——增加了镀态氮含量、酰胺态氮含量测定方法;,——增加了质量浓度的换算方法;,——附录中增加了有机态氮含量测定方法,本标准由中华人民共和国农业部提出并归口,本标准起草单位:国家化肥质量监督检验中心(北京)、农业部肥料质量监督检验测试中心(杭州),本标准主要起草人:孙又宁、保万魁、刘蜜、钟杭、黄均明、侯晓娜,本标准的历次版本发布情况为:,——NY/T 1116—2006o,I,NY/T 1116-2014,肥料硝态氮、铉态氮、酰胺态氮含量的测定,1范围,本标准规定了肥料氮含量测定的紫外分光光度法、蒸储后滴定法等试验方法。附录A规定了差减,法测定肥料中有机态氮含量的试验方法,本标准适用于固体或液体肥料中硝态氮、镀态氮、酰胺态氮含量的测定。本标准也适用于土壤调理,剂,2规范性引用文件,下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文,件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件,HG/T 3696无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备,NY/T 887液体肥料密度的测定,NY/T 2542肥料总氮含量的测定,3硝态氮含量的测定紫外分光光度法,3. I原理,用盐酸溶液从试样中提取硝酸根离子,利用硝酸根发色团在紫外光区210 nm附近有明显吸收且吸,光度大小与硝酸根离子浓度成正比的特性,测定硝态氮含量,3.2试剂和材料,所用试剂、水和溶液的配制,在未注明规格和配制方法时,均应按HG/T的3696规定执行,3.2. 1盐酸溶液」 + 1,3.2.2硝态氮标准储备溶液?(NO3—N) = 1OO mg/L]:准确称取经(110 士 2)℃烘至恒重的硝酸钾,(KN()3)0. 7218 g溶于水中,转移至1 000 mL容量瓶,用水定容,3.3仪器,3.3. 1通常实验室仪器,3. 3.2紫外分光光度计,配1cm石英比色皿,3.3.3振荡器,3.4分析步骤,3.4. 1试样的制备,固体样品缩分至约!00 g,将其迅速研磨至全部通过0. 50 mm孔径试验筛(如样品潮湿,可通过,1.00 mm试验筛),混合均匀,置于洁净、干燥容器中;液体样品经多次摇动后,迅速取出约100mL,置,于洁净、干燥容器中,3.4.2 试样溶液的制备,称取试样0. 5 g.2 g(精确至0. 000 1 g)于250 mし容量瓶中,加入25 mL水和25 mL盐酸溶液,(3. 2. 1),混合,静置至无气体放出。加入约100 mL水,在振荡器(3. 3. 3)上振荡30 min(振荡频率以容,量瓶内试样能自由翻动即可)。加水定容,混匀,干过滤,待测,3.4.3 工作曲线的绘制,吸取硝态氮标准储备溶液(3. 2. 2)0 mL、〇. 50 mL、l. 00 mL、l. 50 mL、2. 00 mL、2. 50 mL、3. 00 mL,NY/T 1116-2014,分别加入7个50 mL容量瓶中,用水定容,混匀。此标准系列溶液硝态氮的质量浓度分别为〇 mg/L、,1. 00 mg/L、2. 00 mg/L、3. 00 mg/L、4. 00 mg/L、5. 00 mg/L、6. 00 mg/Lo 在紫外分光光度计(3. 3. 2),210 nm波长处用1 cm石英比色皿进行比色,以。mg/L的标准溶液调零,测定各标准溶液吸光度。以,标准系列溶液中硝态氮的质量浓度(mg/L)为横坐标,相应的吸光度为纵坐标,绘制工作曲线,3.4.4 测定,吸取含硝态氮0.1 mg.0. 6 mg的试样溶液于100 mL容量瓶中,用水定容,混匀。在与测定标准系,列溶液相同的条件下,以空白试验溶液调零,测定试样溶液吸光度,在工作曲线上查出相应硝态氮的质,量浓度(mg/ L)o,3. 4.5空白试验,除不加试样外,其他步骤同试样溶液,3.5分析结果的表述,硝态氮(N()3—N)含量以质量分数31计,数值以百分率表示,按式(1)计算,W1 =^w?xl00% (1),式中:,P ——由工作曲线查出的试样溶液硝态氮质量浓度,单位为毫克每升(mg/ D;,D——测定时试样溶液的稀释倍数;,V -ー试样溶液总体积,单位为毫升(mL);,m——试料的质量,单位为克(g);,106——将克换算成微克的系数,单位为微克每克5g/g),取平行测定结果的算术平均值为测定结果,结果保留到小数点后两位,3.6允许差,平行测定结果的绝对差值不大于0. 15%,不同实验室测定结果的绝对差值不大于0. 30%,4锭态氮含量的测定蒸禰后滴定法,4. 1蒸储后返滴定法,4. 1. 1原理,在弱碱性条件下蒸储,将氨吸收在过量硫酸溶液中,在甲基红ー亚甲基蓝混合指示剂存在下,用氢,氧化钠标准滴定溶液返滴定,测定核态氮含量,4. 1.……

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